异常现象:只在阴极口外发光。不能使用。
原因:惰性气体压强降低,不能保持正常放电。
解决办法:更换新灯。
异常现象:阴极内发生跳动的火花状放电,无测定线发射。从而恢复正常放电前不能使用。
原因:阴极表面有氧化物或有杂质气体。
解决办法:在30-50ma下反向放电,或加大与灯串联的稳流电阻到2-10千欧。
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灯电流
增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度。
灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。基线的稳定是---获得---精密度和检出限的关键。
由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比,祥成合元素灯,因此灯的发射强度越大,基线噪音越小。
表面上看**值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。但事实上并不是这么简单的。
当操作电流超过电流较多之后,就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线,这就好比将原来的发射线倒置。
发射线的失真导致灵敏度的降低。
这种失真还会影响曲线的线性,以线性---的镉元素为例如图5。需要注意的是这个例子是采用线性---的元素来进行的。某些其他元素的这种现象就不明显甚至没有。
过高的灯电流会加速溅射效应,缩短灯的寿命。对于锆挥发性元素灯明显。
对于测定的样品浓度接近检出限(此时基线噪声非常重要)时采用较高的灯电流。对于某些元素增加灯电流引起的灵敏度损失并不明显。
另一方面,较低的灯电流有利于曲线的线性并扩展测定范围,但这必须以---基线噪声为代价。
很明显折衷的选择既能以高信噪比获得较好的灵敏度,又能---元素灯的寿命。瓦里安用户手册针对每一种元素灯都有参数供选择。
1. 阴极
阴极是由被分析元素或含有被分析元素的物质制成。如果金属在空气中稳定并具有高熔点,则阴极材料一般使用纯金属(如银)。如果金属本身比较脆,则一般使用烧结的金属粉末(如锰、钨)。如果金属本身在空气中比较活泼,祥成合元素灯,或具有较高的相对蒸汽压,则一般使用金属的氧化物或卤化物(如镉、钠)。粉末技术也应用于制造含有多种被分析金属的多元素灯。
阴极的直径也是非常重要的,因为灯的发射强度取决于电流密度。
2. 阳极
阳极即为一种简单的能提供放电轰击电压的普通电极。阳极材料一般使用锆,因为它是一种“吸气剂”。
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